Радиолюбительские технологии, схемы, хобби, проекты, разработки

Активатор для химической металлизации


Комментарии: 28Просмотров: 45349

Химическая металлизация

В данной статье я расскажу как приготовить совмещенный палладиевый активатор, с помощью которого можно изготовить в домашних условиях печатные платы с металлизированными отверстиями .

У данного активатора имеется только один недостаток, это приобретение хлорида палладия и его цена. Но если брать во внимание количество нужного реактива, то она получается и не такая большая, живучесть данного активатора более 2 лет, расход активатора происходит только с уносом жидкости вместе с платой. Все это дает повод изготовить и использовать данный активатор химической металлизации для своих любительских целей.

Металлический палладий можно купить в виде ювелирного украшения и сделать из него хлорид палладия или добыть самому из резисторов типа ПП3 или керамических конденсаторов КМ5 или подобных. Как сделать самому будет описано в этой статье (тут будет ссылка).

Приготовление раствора

Совмещенный палладиевый активатор имеет ряд преимуществ перед другими активаторами, которые используются для химической металлизации. Одним из них является то, что он селективен к меди, то есть при активации на меди не выделяется контактно палладий в виде черни, как это происходит в серебряном активаторе. Также у него очень большие активирующие свойства, которые всегда дают 100% металлизации.

Итак приступим.

Для приготовления активатора для химической металлизации на 0,5 литра нам понадобятся:
PdCl2 - 0,2..0,25 грамм
SnCl2*2H2O - 15 грамм
HCl - 33 мл.
NaCl - 110 грамм
Дистиллированная вода - до объема 500 мл.

Взвешиваем на весах 15 грамм хлорида олова и 0,2..0,25 грамма хлорида палладия.

Растворяем хлорид олова в 9 мл. соляной кислоты, хлорид палладия в 4 мл. Ставим растворы на холодную баню и зажигам газ. Хочу обратить внимание, емкость с хлоридом олова должна быть массивной, чтобы не сразу нагревалась и не сразу охлаждалась. Дальше переливать хлорид олова из этой емкости нельзя, иначе у вас не получится активатор.

Вода на бане закипела, нужно убавить газ, чтобы емкость с хлоридом палладия не перевернулась и также было видно процесс. После некоторого времени, обычно 5.. 10 минут кипения, хлорид олова становится прозрачным. Снимаем с бани и в горячие растворы добавляем дистиллированной воды. 3 мл. в раствор хлорида олова и 9 мл. в раствор хлорида палладия. Хорошо перемешиваем, олово бултыхаем в бутылке, палладий мешаем пластиковой палочкой. Затем ставим на баню, как закипит, держим на 5..10 минут.

Снимаем с бани растворы и выдерживаем при комнатной температуре в течении 1 часа. Затем ставим в морозилку на 30 минут. Также в морозилку кладем приготовленный шприц на 20 мл.

Пока растворы остывают, приготавливаем другой раствор. Для этого взвешиваем 110 грамм хлорида натрия NaCl (я использую соль марки "Экстра" без йода).

Заливаем соль дистиллированной водой до объема 470 мл. Добавляем туда 20 мл. соляной кислоты и хорошо перемешиваем. Ставим этот раствор в морозилку на 30..40 минут.

Прошло 30 минут, растворы хлорида палладия и хлорида олова остыли. Набираем в шприц хлорид палладия. Советую на данном этапе не медлить, растворы не должны нагреться. Шприц не нужно греть руками, бутылку держать за горлышко.

Все готово к смешиванию растворов, берем шприц с хлоридом палладия и каплями вливаем его в раствор хлорида олова. Во время вливания бутылку с хлоридом олова нужно постоянно перемешивать (трясти), а сам процесс добавления хлорида палладия должен длиться не менее минуты. То есть не нужно выдавливать сразу весь хлорид палладия из шприца (нужно каплями).

Как только начнется процесс смешивания, то раствор начнет менять цвет. Будет это происходить по мере нагрева емкости с хлоридом олова. Изменение цвета будет происходить в следующей последовательности, коричневый, черный, синевато-черный, зеленый, коричневый.

По времени это займет примерно 15 минут. Емкость все это время также нужно непрерывно трясти (бултыхать).

Как только раствор приобретет насыщенный темно-коричневый цвет и емкость нагреется до 20 градусов, ставим получившийся раствор на холодную баню, зажигаем огонь на минимуме. Прирост температуры в бане должен быть равен примерно 1 градус в минуту. Во время нагрева, емкость постоянно потряхиваем для перемешивания раствора с периодичностью 1 минута (или чаще).

Прошло 60 минут, температура водяной бани примерно 90..95 градусов. Включаем газ на всю, дожидаемся закипания воды в бане (у меня это заняло 3 минуты) и с этого времени держим раствор на кипящей бане в течении 15 минут. Емкость в кипящей бане качаем непрерывно, все 15 мнут (когда вода в бане закипит, то можно убавить немного газ, чтобы не обжигаться и сильно не бурлило).

Снимаем раствор с бани и продолжаем его перемешивать до момента, когда емкость остынет примерно до 40 градусов (можно контролировать рукой на ощупь).

Затем даем постоять раствору 10 минут. Проводим тест получившегося концентрата. Для этого моем пемолюксом раковину, вытираем до суха. Капаем немного концентрата и смываем его водой через минуту.

На раковине должен остаться след, если это так, то можно считать что активатор получился. Если следа нет или он еле виден, то это значит что на каком то этапе была допущена ошибка и активатор в результате будет со слабыми активирующими свойствами и плохой химической металлизацией в дальнейшем.

Смешиваем холодный раствор NaCl и полученный концентрат (раствор соли вливаем в концентрат). В результате цвет не должен изменится на зеленый или синий, а должен быть коричневый. Если это так, то все сделано правильно.

Данная статья опубликована на сайте whoby.ru. Постоянная ссылка на эту статью находится по этому адресу http://whoby.ru/page/pd_activator

Читайте статьи на сайте первоисточнике, не поддерживайте воров.

Тестирование раствора химической металлизации на кафель

Проводим тест готового активатора химической металлизации на кафель. Подготавливаем также раковину, капаем, смываем через минуту. Оставшийся след говорит о хороших активирующих свойствах. Чем контрастней след, тем сильней активатор.

На этом этапе можно считать, что палладиевый совмещенный активатор для печатных плат готов. Теперь с помощью его можно проводить химическую металлизацию.

Тест активирующих свойств на диэлектрике

Тест активирующих свойств на текстолите.

Как пользоваться данным активатором рассказано в этой статье.

Всем удачных плат. grin

Соавтор статьи - mial с форума РадиоКот (чтобы увидеть профиль, нужна регистрация на форуме).

Автор статьи: Admin Whoby.Ru

Комментариев: 28

1Slava24-12-2014 11:57

Когда будет ссылка на то как сделать хлорид палладия и хлорид олова?

2Admin25-12-2014 14:26

Хлорид палладия попозже будет.

Хлорид олова покупной, но сделать тоже можно.

Берете например 20 мл. соляной кислоты, кидаете туда с избытком олово (например грамм 30) и ждете когда прекратится реакция. Олово долго растворяется (сутки и более).

Как прекратится реакция, вынимайте не растворенный металл, поставьте емкость с раствором в холодильник (на сутки).

На дне образуются кристаллы. Быстро, не давая нагреться емкости, нужно отлить жидкость. Кристаллы это хлорид олова.

Отлитую жидкость можно наполовину выпарить на водяной бане и опять в холодильник до образования кристаллов и тд.

3Артём29-12-2014 14:12

По поводу хлорида олова... Попробовал реакцию олова с солянкой. Сначала она у меня сутки стояла просто и пузырилась с оловом, реакция не прекращалась. Потом она сутки стояла на батарее. Реакция не прекращалась. Потом я её целый день нагревал на водяной бане (колба в кастрюле - нужна вытяжка, солянка испаряется и воняет на весь дом), реакция не прекратилась - пузыри идут. Решил что хватит. Поставил в морозилку на 2 часа. Результат - кристаллы даже не начали образовываться. Плюнул. Перелил в большую чашку Петри, поставил на огонь на веранде. Куча ядовитого кислотного пара, пузыри и чудо - белое, чуть желтоватое вещество, которое плавится при не очень сильном нагревании (~250 градусов). Растворил небольшую часть в воде, кинул кусок цинка, начало выделяться олово в больших количествах (значит получился хлорид олова). Вопрос к Admin. Перерыл весь интернет, не нашёл подробностей существования хлорида олова и его кристаллогидрата. Чем кристаллогидрат отличается от безводного хлорида? Как определить что получилось после выпаривания и плавления?

4Admin30-12-2014 13:55

Артём

Нужно было выпарить на половину, затем остудить. Кристаллы должны выпасть, это водный хлорид олова. Отделить кристаллы на холоде и дальше упарить на половину, охладить, отделить кристаллы. И так далее.

Водный хлорид олова (порошок) плавится при нагревании, безводный не плавится, так как в нем нет воды.

Реакцию растворения металлического олова нужно было вести до конца, тогда содержание соляной кислоты в растворе свелось бы к минимуму и дальнейшее выпаривание раствора было бы без запаха.

5Александр17-01-2015 21:40

Здравствуйте,

а не подскажете, если будет палладий около 90 процентов, а остальное иридий?

Такой металл можно использовать?

6Admin18-01-2015 12:25

Александр

Откуда этот сплав? Нужно отделить палладий и сделать из него хлорид.

7Дмитрий22-01-2015 08:11

Здравствуйте.

для приготовления хлорида олова можно использовать припой? наличие в нем свинца сильно повлияет на конечный результат?

***

А вообще вопрос встает за малым smile где и как взять кислоту...

***

А случайно из килоты для пайки нельзя добыть хлорид олова? она вроде также готовиться как вы указали?

8Admin22-01-2015 13:37

Дмитрий

Припой содержит свинец, не получится растворить припой соляной кислотой (ну если только растереть припой в порошок).

Из кислоты для пайки не получится, там хлорид цинка.

Кислоту можно купить тут.. baum-lux.ru

Хлорид олова можно купить например тут.. www.nevareaktiv.ru/catalog/sypuchie-himreaktivy/items/olovo-hloristoe-ii-2v-9700-osobo-chistoe-0100kgsht. Цена указана за 1 кг, по ссылке 100 грамм, значит стоит в 10 раз меньше (160 рублей за 100 грамм).

9Дмитрий22-01-2015 14:05

Спасибо.

Про паяльную кислоту понял - вспомнил что там цинк а не олово когда уже отправил сообщение.

10Николай01-03-2015 14:04

Добрый день!

Возможно вопрос глупый, но судя по фоткам, флакон с раствором хлорида олова всегда закрыт при нагревании, он не рванёт от этого? Или он всё-таки чуть приоткрыт?

И ещё вопрос, какой концентрации должна быть солянка?

Спасибо!

11Admin01-03-2015 17:44

Николай

Соляная кислота 38% или плотность 1,189.

Хлорид олова не рванет, флакон закрыт.

12Николай01-03-2015 19:21

А если не секрет, почему он не рванёт? Ведь при нагревании раствор начнёт испаряться, соответственно давление в закрытом флаконе должно расти, и когда оно станет слишком большим, то в лучшем случае вылетит пробка, в худшем весь флакон разлетится. Или там какие-то особые процессы происходят, не дающие давлению расти? Просто интересно...

13Admin02-03-2015 10:54

Николай

Вода не закипит в емкости, боятся не чего. Закрываю для того, чтобы сильно не "пахло" парами соляной кислоты. Рюмку тоже накрываю стеклом (зеркальцем).

Можно и не закрывать, но будет запах. raspberry

15Владислав11-04-2015 12:33

И можно озвучить состав конечного результата?

16Admin11-04-2015 17:12

Владислав

Кислота 38%, плотность 1,189

Озвучить состав какого результата?

17Николай05-05-2015 00:26

Здравствуйте!

Когда можно ожидать появления статьи с полным описанием процесса активации данным раствором?

Спасибо!

18Ren04-11-2015 18:24

А когда будет статья по использованию палладиевого активатора? У меня он готов, но как правильно использовать - непонятно. Нужна ли сенсибилизация и микротравление? Я пробовал опускать плату в активатор на минуту, потом промывка и хим. меднение. Покрытие получилось приличное. Гальванику еще не запускал.

Спасибо.

19Admin04-11-2015 21:13

На счет статьи не знаю, будет ли она вообще.

Почитайте эту ветку форума..

http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php?f=8&t=2647

Там в первом сообщении, под спойлером облако меток по этой теме. Думаю поможет.

20Адлер15-01-2019 23:05

Очень муторный рецепт, но от того стоит.. жаль фото нет возможности выложить..

21Адлер16-01-2019 11:53

По активатору, мне не дает покоя инженерное любопытство.. а именно, что за реакции происходят при приготовлении данного активатора, что за вещества образуются? при том что, вроде как, и реакции ни какой и не должно быть.. хлориды, солянка.. ну разве плюс вода.. какие процессы происходят?

Есть какое понимание или описание таких подробностей? может ссылка на статью какую?(можно на иностранном)?

22Admin16-01-2019 14:19

По поводу активатора, можно почитать "Медведев А.М. Технология производства печатных плат (2005)", начиная со страницы 92.

Или "Гальванические покрытия диэлектриков". 1987. Мелащенко Н.Ф стр. 50

Но там особо не описана химическая реакция.

Хочу обратить внимание, что при приготовлении палладиевого активатора, правильно приливать палладий в олово (у Медведева и Мелащенко наоборот). В этом случае мицеллы металлического палладия получаться более мелкими.

24Андрей05-10-2019 18:03

При разьавлении соли у вас упомянута дестиллированая вода. Вопрос на сколько это необходимо? Суть дестилированой воды - отсутствие хлоридов, но в данном случае получается, что мы ей разбовляем сами хлориды? NaCl?

25Admin05-10-2019 18:14

Андрей

Суть дистиллированной воды, отсутствие солей и различных примесей, а не отсутствие хлоридов.

26Аноним01-07-2021 07:31

Заморочено все. Убиться можно от такого геморрою. Делается так (работает прекрасно):

1 гр хлорида палладия при нагревании растворить в 10 мл HCL (1,19г/л). Остудить до комнатной, добавить 10 мл воды.

40 гр SnCl2 растворить в 60 гр HCL при нагревании до прозрачного раствора. Охладить до комнатной. Добавить 50 мл воды.

При перемешивании на магнитной мешалке по каплям влить раствор хлористого палладия в раствор хлорида олова. Полученную смесь на водяной бане выдержать 15 минут при температуре около 95 градусов, перемешивая.

В отдельной емкости растворить 120 гр. хлорида калия в 200 мл воды.

Влить раствор хлорида калия в полученный ранее оловянно-палладиевый коллоидный раствор.

Все разбавить водой до 1 - 1,5 литров.

В процессе все промежуточные растворы должны быть прозрачные, без мути и суспензий. Конечный продукт хоть и черно-коричневый, но все равно прозрачный при разбавлении. Если муть - где то накосячили.

Все вещества Ч, ХЧ или ЧДА, вода дистиллированная деионизированная (из леруа и автомага не берите, она с ТЭЦ, там посторонних ионов много. Купите в химмаге.)

28Аноним11-05-2022 22:12

Добрый вечер. Подскажите что за ботва. Активатор получился, работал около месяца, потом стоял в закрытом ящике ванной. Открыл через месяц +/- а он прозрачнейший и светло-соломенного цвета (похоже на яблочный сок осветленный). И естественно не работает. Какие мысли? Делать новый не проблема, но не испортится ли он тоже??? Все реактивы ХЧ вода из японского дистилятора для станка проволочной резки (электро-эрозия) т.е оооочень чистая. kycku@mail.ru