Радиолюбительские технологии, схемы, хобби, проекты, разработки

Раствор жидкого олова для химического лужения


Комментарии: 48Просмотров: 18555

Рецепт жидкого олова

Данный рецепт жидкого олова сделан по мотивам раствора, приготовление которого рассматривалось в этой статье и отличается от предыдущего раствора химического лужения, немного измененной рецептурой и заменой соляной кислоты на серную.

Преимущество данного раствора в том, что им можно лудить при комнатной температуре, раствор жидкого олова не кристаллизуется.

Недостаток один, это наличие серной кислоты, от которой при неаккуратном использовании остаются дырки на штанах.

Приготовление раствора химического лужения

Рецепт раствора жидкого олова:

1. SnCl2*2H2O - 16 гр.
2. Аккумуляторный электролит - 130 мл.
3. Тиомочевина - 75 гр.
4. Гипофосфит натрия - 20 .. 40 гр.
5. Комплекс соли висмута с йодом - 2 мл.
6. ПАВ - 2..5 мл (средство Fairy)
7. Дистиллированная вода - до 1 литра.

Порядок приготовления раствора жидкого олова.

1. Взвешиваем 16 грамм хлорида олова и растворяем его в 130 мл. аккумуляторного электролита плотностью 1,27.

2. Навеску 75 грамм тиомочевины растворяем в 450 мл. горячей (90..95 градусов) воды. Затем смешиваем ее с раствором с хлоридом олова.

3. Взвешиваем 40 грамм гипофосфита натрия растворяем в 300 мл. горячей (90..95 градусов) воде и перемешиваем с остальным раствором.

4. Берем 1 грамм калия едкого и вливаем в него 25 мл. аптечного йода и хорошо перемешиваем

Йод обесцветился, в растворе на дно выпал осадок, отфильтровываем его, он (осадок) не нужен.

5. Растворяем 0,1 грамм сплава Розе в 2 мл азотной кислоты, отфильтровываем жидкость (осадок не нужен) и соединяем с раствором йода. В итоге получаем желтый раствор с осадком.

6. Встряхиваем этот желтый раствор, берем 2 мл. вместе с осадком и вливаем его в основной раствор. Тест без добавок D6B и D6Bi. На плате видно какие то белые разводы.

7. Добавляем в раствор ПАВ, хорошо перемешиваем. В данном случае использованы добавки для гальваники оловом D6B и D6Bi. Можно добавить любой ПАВ из имеющихся в наличии (например моющее средство Fairy), это не принципиально. Тест раствора с ПАВ. Плата покрылась ровным слоем химического олова.

Данная статья опубликована на сайте whoby.ru. Постоянная ссылка на эту статью находится по этому адресу http://whoby.ru/page/rastvor-himicheskogo-luzhenija-dlja-pechatnyh-plat-na-osnove-sernoj-kisloty

Читайте статьи на сайте первоисточнике, не поддерживайте воров.

Тестирование жидкого олова для химического лужения

Фото для сравнения, слева с ПАВ, справа без ПАВ. Также готовая плата, с химически нанесенным оловом из этого раствора.

Видео работы раствора жидкого олова.

Заключение

Хотел добавить, что комплекс висмут-йод добавлять в раствор жидкого олова не обязательно, он влияет только на сохранение способности к пайке после длительного хранения платы после химического лужения.

Всем удачных плат. grin

Статью написал: Admin Whoby.Ru

Комментариев: 48

1zmulian16-12-2017 18:11

Доброго времени суток...

В пункте 3 на фотографии на банке написано "гипофосфит кальция", а в рецепте - "гипофосфит натрия". Это возможная замена?? Что лучше использовать? Или что более правильно? Заранее спасибо.

Дмитрий

2Admin17-12-2017 00:15

zmulian

Нужен именно гипофосфит натрия и ни что другое, его и нужно использовать. На фотографию не обращайте внимания.

3zmulian17-12-2017 17:37

Всё почти замечательно. Раствор работает. Плата побелела мигом. Подожду час, посмотрю сколько нарастёт олова. Хотя есть небольшое НО. Не получается выполнить пункты 4 и 5, как на картинках. Вернее пункт 4 проходит. Йод обесцвечивается. Перехожу к 5. Растворяю 0,1 гр. сплава Розе в концентрированной азотке (70+)2 мл. для ускорения чуть подогреваю. После растворения осадок выбрасываю, жидкость использую. Так вот, после добавления этой соломенной жидкости к обесцвеченному йоду, он снова приобретает цвет йода и осадок не выпадает. Раствор прозрачный. То есть комплекс висмут-йод приготовлен неправильно. Нитрат висмута у нас быстро достать проблематично. Подскажите где я ошибся.

4Admin17-12-2017 22:36

zmulian

В 5 пункте попробуй добавить к раствору неправильного йода, немного KOH.

5zmulian18-12-2017 16:30

Вроде получилось. Хоть и не как на фото. При добавлении чешуек КОН, в какое-то время раствор скачком стал соломенно-желтый с белым осадком (как при первичном добавлении КОН к йоду). Так и должно быть? Подозреваю, что нейтрализовалась кислота нитрата висмута.

После часа пребывания тестовой платы в растворе, на меди осел довольно толстый слой олова. Медь на тестовой плате 18 мкм. По ощущениям слой хим.олова не тоньше (обман зрения). Паяется замечательно, даже с неправильным комплексом висмут-йод. Спасибо за рецепт. Имеется вопрос по хим.меди. Спрошу там.

Дмитрий

6Адлер14-02-2019 23:46

а если в конце этапа 2 почти весь раствор кристаллизовался?

8Адлер16-02-2019 18:15

Аналогично как у zmulian при добавлении азотки с висмутом раствор темнеет и без осадка...

щелоч в 5 пункте добавляется до смешивания?

все же в рецепте что-то не то...

9Admin16-02-2019 21:45

Адлер

KOH добавляется в 4 пункте, в 5 пункте смешиваются растворы из 4 и 5 пункта.

10Адлер17-02-2019 12:04

Это то понятно...

я про совет:

В 5 пункте попробуй добавить к раствору неправильного йода, немного KOH.

11Адлер17-02-2019 12:09

Получилось только если добавлять чуть КОН в отфильтрованный раствор из 4 пункта..

и потом в него по каплять добавлять раствор из пункта 5, но гораздо меньше чем по рецепту... в какой-то момент получается желтая жидкость с осадком..при дальнейшем добавлении раствора п5 раствор начинает преобретать цвет йода и осадок пропадает...

12Admin17-02-2019 12:25

Давно я это делал, возможно растворять нужно не 0,1 грамма сплава Розе, а больше, например 1 грамм. Тогда все получится (наверно). grin

Хотя нет, на фотках (в пунктах 4 и 5) вес именно тот, который был использован для получения нужных реактивов. Я не знаю, почему у вас не получается.

13Admin17-02-2019 12:33

И повторю, то что получилось в пункте 5, не нужно лить в общий раствор по типу, кашу маслом не испортишь.

Тоже самое с ПАВ, если будет использоваться фейри, то достаточно четверть чайной ложки, не больше!

14zmulian17-02-2019 12:34

Удачного дня.

В 4 пункте изготовляется йодид калия. У меня имеется готовый. Сколько его нужно? Не слишком ли много азотки в 5 пункте. Предполагаю, что йод образуется при переходе в кислую среду на этапе 5.

15Admin17-02-2019 13:07

Сколько его надо, не могу вспомнить. При добавлении к нитрату висмута, сначала черный раствор, потом нужно добавить избыток йодида калия до изменения цвета раствора (до розового).

Вот видео как должна протекать реакция.. https://www.youtube.com/watch?v=EmqUO6QE5fk

Комплекс висмута с калием йодистым, нужен для того, чтобы висмут стал более селективен к меди и не выделялся контактно на ней в процессе химического лужения.

16Адлер17-02-2019 19:10

второй раствор(сделанный на кипятке) тоже кристаллизовался, только на следующий день...

17Admin17-02-2019 20:38

А если опять разогреть и остудить? Не знаю, у меня такого не происходит, повторял рецепт много раз.

На серке раствор не кристаллизуется, на солянке кристаллизуется.

18Адлер18-02-2019 13:12

ХЗ... попробую.. единсвенное отличие было это не электролит, а дист вода 109г и серка ХЧ 38г(21мл) и в него уже хлорид олова...

п.с. и он должен ТАК вонять сероводородом?

19Admin18-02-2019 13:32

вода 109г и серка ХЧ 38г(21мл)
130 мл электролита, содержит примерно 60 грамм серки. Из каких соображений было взято соотношение 109/38 грамм?

Сероводородом пахнет, но я бы не сказал что сильно.

20Адлер18-02-2019 15:49

хм... видимо из-за неправильной информации из интернета по приготовлению электролита из концентрированной серки 1.84

21Admin18-02-2019 16:16

Вообще, кристаллизация из за большого количества тиомочевины еще бывает. Попробуй добавить кислоты до рецептного и воды примерно 100 мл. (возьми 100 мл воды, добавь в нее недостающую кислоту и влей в раствор).

Потом все это дело прогреть и посмотреть на кристаллизацию.

Вопрос, раствор то лудит? smile

22Адлер18-02-2019 16:26

да, лудит.. при том даже если окунуть и сразу же вынуть, уже на меди оседает олово, а если подержать несколько секунд, то цвет меди же не прослеживается, только олово..

Если я правильно понял, то необходимо взять 100г воды, добавить в нее 22г серки (60 минус 38), добавить в основной раствор и нагреть?

И еще, не в курсе, можно ли хим посуду греть напрямую на пламени спиртовки или газовой горелки, или только через асбестовую прокладку(посуда с значком спиртовки и белым квадратом.)? в интернете много противоречивой информации, а в школе это не объясняли, или объясняли но это очень давно было.. пробовал греть напрямую но только воду(воду не страшно пролить).

23Admin18-02-2019 16:32

то необходимо взять 100г воды, добавить в нее 22г серки
Да. Вода тут нужна для разбавления концентрации реактивов, на качество не повлияет. Если кристаллизация будет меньше, то можно добавить еще 100 мл воды (без кислоты), прогреть и посмотреть.

Греть открытым огнем я бы не стал, нужна прокладка. Но в данном случае можно греть в микроволновке, до момента пропадания кристаллизации (в растворе на соляной кислоте, кристаллизация уходит уже при 70 градусах).

24Admin18-02-2019 16:35

И еще, не совсем понятно, кристаллизуется весь объем раствора или какая то его часть, например 1/3, 1/2,... ?

25Адлер18-02-2019 16:40

где-то в районе 3/4, но это в бутылке в покое.. при том эти волокна легко разрушить взбалтыванием.. после взбалтывания они оседают примерно на 3/5 бутылки.

26Admin18-02-2019 16:55

А хлорид олова 16 грамм? И он водный или безводный?

27Адлер18-02-2019 17:00

16 грамм ровно.. но олово двухводное (тоже что используется в активаторе и хим меднении).

28Адлер18-02-2019 17:03

Пардон.. в меднении он не используется.. (тот же что на п-активатор)

30Адлер18-02-2019 21:39

А 60 ли грамм? Если я правильно нашел, то электролит 1.27, это около 37% концентрации, а это 48мл(из 130мл), а это уже 88,5грамм..

31Адлер18-02-2019 21:47

поправка... 1,27 это 32% по объему а это 41.6мл или 76.5г.. (итого необходимо добавить 55г)..

32Admin18-02-2019 22:14

Продают электролит плотностью 1,27-1,28 - это в среднем 37% раствор серной кислоты.

В 1 литре 37% раствора содержится 472 грамма серной кислоты.

60 грамм серной кислоты содержится в 1000*60/472 = 127 мл электролита.

33Admin18-02-2019 22:28

Если не хочется переводить на электролит, то в рецепте или 130 мл электролита плотностью 1,27 или 60 грамм концентрированной кислоты, плотностью 1,84.

34Адлер18-02-2019 23:44

Я добавил из расчета 76 грамм всего... при 50град волокна стали растворятся, к 55 все растворились.. догрел до 70 градусов и оставил..

Только еще не понятно нормальный ли добавил раствор висмута с йодом... и что теперь с ним делать..

но как 37%.. из 100 мл это 63мл воды и 37мл кислоты, что равно 68.1 грамма(1,84).. общее 68.1+63=131.1грамма /100 мл получается 1,31г/мл.. где моя ошибка?

35Адлер18-02-2019 23:48

Продают электролит плотностью 1,27-1,28 - это в среднем 37% раствор серной кислоты.
В 1 литре 37% раствора содержится 472 грамма серной кислоты.
60 грамм серной кислоты содержится в 1000*60/472 = 127 мл электролита.

снова нифига не врублюсь.. 472грамма это 256.5мл.. из литра.. в итоге 25,6% по объему.. и плотность получается 1,216г/мл

36Admin19-02-2019 00:39

472*100/98 = 481 гр 100% кислоты

481/1,84 = 261 мл 100% кислоты

100 - 261 = 739 мл вода

261*100/739 = 35,25%

37Адлер19-02-2019 09:40

Все равно, когда полностью остыл, кристаллизовался круглыми зонами не стенках и на дне... после встяхивания все опустилось на дно и заняло премерно 10% от всей бутылки...

38Admin19-02-2019 10:13

Ну 10% это не вся емкость. Как писал выше, добавь еще 100 мл воды без кислоты. Если кристаллы уйдут (после прогрева /остывания), то советую в следующий раз, при разведении нового раствора, брать не 75 грамм тиомочевины, а например 65 грамм.

Дается мне, что дело в ней (верней в качестве этого реактива в конкретном случае).

39Алексей02-07-2022 00:35

Скажите, вместо сплава Розе сплав Вуда подойдёт? Там вроде тоже висмут есть.

41RomeoVar19-08-2022 15:07

Добрый день.

Приготовил раствор по Вашему рецепту. Были нюансы о которых прочитал позже:

1. в п. 5 при растворении сплава розе в азотке получился раствор молочного цвета. я немного подождал но осадка не было при смешивании с "йдодистым" составом жидкость получилась красного цвета и тоже без осадка.

В итоге смешал с основным раствором, и горячей водой посмотреть что получится.

Единственное воду грел в железной миске из нержавейки

Получилась желтая жидкость.

В горячий раствор окунул плату, плата покрылась оловом. Вроде все норм, но...

После того как раство остыл, он приобрел грязновато-коричневый оттенок и в нем выпал белый осадок белого цвета (по ощцщениям как накипь на чайнике) похожий на кальций. Осадка немного, буквально на дне, но крупные хлопья

я проверил раствор еще раз - вроде олово на меди оседает

После прогревания и периодического взбалтывания раствора, прямо в бутыли - раствор снова приобрел желтый цвет, осадок почти весь растворился.

Можно ли что-нибудь сделать чтобы исправить раствор? или это нормально?

Заранее признателен

42Admin19-08-2022 17:41

RomeoVar

Тут похоже дело в качестве тиомочевины. Она (вернее ее соединение с другими веществами) как раз и кристаллизуется при остывании раствора. Разбавлять раствор водой уже нельзя, оставляете так как есть. В следующий раз нужно положить меньше тиомочевины, 60 грамм для пробы.

43RomeoVar19-08-2022 20:55

То-есть раствор будет нормально работать?

На данный момент (после вышеизложенных манипуляций) раствор остыл и его цвет и количество осадка не изменились (цвет желтый, осадок мелкий и совсем чуть-чуть)Пмотрим как он будет себя вести через пару суток.

Не мог раствор прореагировать с металлической посудой (нержавейка но ХЗ че там за состав)

При следующем приготовлении раствора положу меньше тиомочевины

45Аноним03-09-2022 22:54

Вместо гипофосфита натрия подойдёт натрий фосфорнокислый?

46Admin04-09-2022 14:46

Нет, нужно именно Натрий фосфорноватистокислый

47Денис07-10-2022 14:17

1. Вопрос, с комплексом висмут+йод, плата после покрытия насколько хорошо паяется и как долго сохраняется способность к пайке?

2. Привет. Сделал вчера по рецепту олово, все получилось, лудит нормально. НО - утром смотрю, раствор стал мутным (был ярко желтым, прозрачным) и сверху выпал черный осадок, немного, побултыхал, он растворился. Проверил - лудит нормально. Это норма?

48Admin07-10-2022 15:38

1. Месяц, а вообще от флюса зависит. Если плохо будет паяться, можно ластиком пройтись и будет как новое.

2. Черного осадка не должно быть, наверно реактивы грязные. Надо прогреть раствор до 90 примерно градусов, должен стать прозрачным. Также, если со временем на дне образовывается осадок, то тоже нужно прогреть.

Если лудит нормально, можно не париться.